Jurnal Praktikum Kimia Orgnanik 1 | Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

KALIBRASI TERMOMETER DAN PENENTUAN TITIK LELEH

                                          NAMA                                   : MELISA OKTAPIANI

                                          NIM                                        : A1C117043

                                          DOSEN PENGAMPU           : Dr. Drs. Syamsurizal M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

I.            JUDUL 

Kalibrasi Termometer Dan Penentuan Titik Leleh

II.            HARI/TANGGAL

Sabtu, 28 Februari 2019

III.            TUJUAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.      Untuk dapat terampil dalam melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni

2.      Untuk dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa lain yang tidak murni

3.      Untuk dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.            LANDASAN TEORI

Kalibrasi adalah suatu cara untuk mencocokkan harga-harga yang tercantum pada skala alat ukur dengan harga-harga yang standar. Kalibrasi alat harus dilakukan secara berkala setiap ingin menggunaakan alat tersebut untuk menghindari kesalahan dari alat yang digunakan karena adanya keausan pada alat yang akan digunakan(Kamajaya,2007)
Menurut mukarimah(2013) kalibrasi dipengaruhi oleh berapa faktor diantaranya adalah sebagai berikut :

a)    Prosedur

Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur yang tepat agar diperoleh hasil yang akurat. 

b)      Kalibrator

Kalibrator harus setingkat lebih baik dari alat yang akan dikalibrasi sehingga dapat dibedakan mana alat yang sudah di kalibrasi dan mana yang belum di kalibrasi.

c)      Tenaga pengkalibrasi 

Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang dimiliki untuk menghindari kesalahan prosedur dalam melakukan kalibrasi.

d)     Periode kalibrasi

     Periode kalibrasi merupakan selisih waktu antara satu kalibrasi dengan kalibrasi lainya.

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair suatu senyawa berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Dalam pelelehan diperlukan kalor untuk melakukan pemecahan kisi kristal hingga semuanya berubah bentuk menjadi cair. Proses pelelehan ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Semakin murni suatu senyawa maka trayek suhu lelehnya makin sempit. Zat asing dalam suatu kisi akan mengggangu struktur kristal dan akan di peroleh ikatan-ikatan di dalamnya. Sehingga titik leleh senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya dan trayek lelehnya semakin lebar(Penuntun Kimia Organik. 2016).
Titik leleh suatu zat padat menjelaskan keadaan dimana  pada suhu tertentu zat tersebut akan berubah fasa dari keadaan padat menjadi gas. Terdapat perbedaan suhu  zat saat mulai meleleh sampai dengan meleleh yang menggambarkan tingkat kemurnian zat tersebut. Semakin kecil selisih suhunya menandakan kemurnian zat tersebut tinggi dan begitu pula sebaliknya. (Syamsurizal,2019).
Titik leleh dari gas mulia ditentukan oleh besarnya nomor atom. Semakin besar nomor atom maka titik lelehnya akan semakin tinggi. Hal ini menunjukkan ikatan Van der Waals yang sangat lemah. lemahnya ikatan Van der Waals akan menyebabkan gas-gas menguap pada suhu yang rendah.  Dalam keadaan setimbang dimana tekanan luar sama dengan satu atm. Idealnya titik leleh ini berada dalam 1 titik, namun kenyataannya berada dalam rentang tertentu, biasanya antara 0,3 - 0,5 derajat (Raharjo. 2010)

V.            ALAT DAN BAHAN

4.1  Alat

1.      Labu Erlenmeyer

2.      Termometer

3.      Bunsen

4.      Pipa Gelas Kapiler

4.2  Bahan

1.      Naftalen

2.      Glukosa

3.      Alpha-naftol

4.      Asam benzoat

5.      Maltosa

6.      Air suling

7.      Es

VI.            PROSEDUR KERJA

5.1  Kalibrasi Termomoter

1.      Dibuat campuran bubuk es dan air dalam labu erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi

2.      Dimasukkan termometer hingga ujungnya menyentuh capuran es dan air

3.      Disumbat mulut labu erlenmeyer dengan gabus, sehingga cairan terisolasi dari udara luar.

4.      Dicatat batas bawah skala termometer tersebut

5.      Diangakat termometer dan diulangi lagi prosedur 1-3

6.      Dirancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian erlenmeyer dengan aquades

7.      Dimasukkan termometer hingga tepat 1 cm di atas permukaan air, di suumbat dan diusahakan termometer berada pada posisi tegak/vertikal.

8.      Dilakukan pemanasan dan dicatat suhu saat air mulai mendidih dan sug=hu tidak naik-naik lagi

9.      Diulang prosedur c-g sekali lagi.

5.2  Penentuan Titik Leleh

1.      Diambil pipa gelas kapiler, lau dibakar ujungnya sehingga tertutup

2.      Dimasukkan sampel zat murni dan campuran dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan bantuan stick yang berlubang tengahnya. Tinggi sapel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm

3.      Diikatkan termometer pada pipa kapiler yang telah berisi sampel dengan menggunakan benang

4.      Dimasukkan alat tersebut kedala erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan disumbat dengan gabus pada mulut erlenmeyer

5.      Dipanaskan paerangkat alat ini secara perlahan dan dicatat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua meleleh

6.      Dilakuka prosedur a-e sebanyak dua kali untuk setiap spel yang diberikan.

7.      Ditentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3, 3:1.

8.      Digambarkan titik autentik yang diperoleh

5.3  Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Mealting Point Apparatus)

1.      Ditempatkan sampel setebal 2 lebih kurang 2 mm dalam pipa gelas kapiler

2.      Ditempatkan pipa kapiler bagian atas alat. Terdapat tiga lubang yang diameternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong

3.      Dihubungkan alat dengan tombol listrik dan dihidupkan

4.      Diatur variabel suhu dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu

5.      Dilakukan pengamatan dari lubang kecil di sisi depan alat ini

Untuk lebih memahami tentang penentuan titik leleh, simak vidio dibawah ini!
Penentuan Titik Leleh Dengan Menggunakan Alat Melting Point

Pertanyaan :

1. Mengapa sampel dalam pipa kapiler harus benar-benar padat jika ingin menguji dengan alat melting point?

2. Bagaimana cara mempercepat proses pelelehan senyawa dengan menggunakan alat melting point?

3.  Apa tujuan dari mengatur kenaikan suhu secara perlahan pada alat melting point?

Read More

Jurnal Praktikum Kimia Organik 1 | Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN

PENENTUAN KELAS KELARUTAN

NAMA                                    : MELISA OKTAPIANI

NIM                                        : A1C117043

DOSEN PENGAMPU           : Dr. Drs. Syamsurizal M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2018

I.            JUDUL

Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan  Penentuan Kelas Kelarutan

II.            HARI/TANGGAL

Sabtu, 23 Februari 2019

III.            TUJUAN

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1.      Untuh memahami prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

2.  Untuk memahami tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dala suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

3.      Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.            LANDASAN TEORI

Ada dua jenis model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 1985).

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organic yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya di tentukan oleh banyak faktor yang nerhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan vencakup bidang-bidang analisa unsur, klarifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifiikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a)      Analisa unsur

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menetukan adanya unsure-unsur karbon, hydrogen, oksigen, halogen belerang dan fosfor. Karbon dan hydrogen di tentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksida menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, di tentukan melalui cara leburan-natrium. Larutan lassaigne berbentuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

Nitrogen (tes lassaigne/ prussion blus). Natrium sianida di ubah menjadi natrium feroosianida yang dengan FeCl₂ akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄ (Fe(CN)₆)_3.

Halogen (Tes halide perak). NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS.

b)      Tes kelarutan

Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya ( Tim Kimia Organik I, 2019).

Analisis kualitatif merupakan analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Dalam analisis kualitatif dihadapkan pada sampel yang tidak diketahui. Analisis kualitatif sangat banyak kegunaannya untuk mengidentifikasi zat yang belum diketahui. Lebih dari 3 juta zat organik yang telah diidentifikasi, sebagian besar dari zat tersebut dapat dikelompokkan berdasarkan gugus fungsi yang dimilikinya. Hal ini dimungkinkan karena sifat fisika dan sifat kimia zat dapat ditentukan oleh gugus fungsi yang ada pada zat itu. Sebelum penentuan rumus struktur zat organik, penentuan sifat fisika, analisis unsur, identifikasi gugus fungsional dan penentuan derivat zat organik merupakan tahap yang penting (Frieda Nurlita dan I Wayan Suja, 2004).

Zat organik adalah zat yang pada umumnya merupakan bagian dari binatang atau tumbuh-tumbuhan dengan komponen utamanya adalah karbon, protein, dan lemak lipid. Zat organik ini mudah sekali mengalami pembusukan oleh bakteri dengan menggunakan oksigen terlarut(Haitami, 2016).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya.(Syamsurizal,2019)

Ada dua cara yang  relatif  sederhana secara kualitatif dengan melihat apakah didalam suatu senyawa terdapat nitrogen, belerang dan halogen yaitu dengan menggunakan logam natrium, sehingga nitrogen, belerang, ataupun halogen berturut- turut dapat diubah menjadi natium sianida, natrium sulfida, atau natrium halida (Parlan, 2003).

V.            ALAT DAN BAHAN

5.1    Alat

1.      Cawan Porselin     

2.      Bunsen

3.      Tabung Reaksi

4.      Pipa Pengalir Gas

5.      Pipet Tetes

6.      Gelas Kimia

5.2    Bahan

1.      CuO kering

2.      Gula

3.      Ca(OH)₂

4.      CCl₄

5.      AgNO₃

6.      HNO₃

7.      Na

8.      FeSO₄

9.      FeCl₃

10.  H₃PO₄ pekat

11.  H₂SO₄ pekat

12.  H₂SO₄ encer

13.  HCl

14.  NaHCO₃ 5%

15.  NaOH 5%

16.  Eter

17.  Air suling

18.  Larutan KF 5%

19.  Pb-asetat 10%

20.  Na-nitroprosida

21.  Larutan L

22.  Zat padat

23.  Zat cair

VI.            PROSEDUR KERJA

6.1  Analisa Unsur

6.1.1        Karbon dan Hidrogen

1)      Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin

2)      Dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen

3)      Dicampurkan sejumlah gulah (lebih kurang 1/10 jumlah)

4)     Dipindahkan kedalam tabung reaksi pirex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas

5)      Disusun tabung pengalir gas sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂  

6)      Dipanaskan campuran diamati hasilnya 

7)      Diperhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas_­

6.1.2        Halogen

a)      Tes Beilstein

1)      Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain

2)      Didinginkan

3)      Ditetesi kawat tersebut dengan 2 tetes CCl₄ 

4)      Dipijarkan kembali lalu diamati warna nyala yang ditunjukka oleh uap Cu-Halida yang terbentuk Cu-Halida yang terbentuk

b)      Tes CaO

1)    Dipanaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi dalam tabung reaksi besar

2)     Ditambahkan 2 tets CCl₄ ketika masih panas 

3)     Didihkan dengan 5-10 air suling setelah dingin 

4)   Dituangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer (1 Volt HNO₃ pekat dalam 1 Volt air suling)

5)     Disaring dengan kertas saring biasa kalau lallrutan jernih tak didapat

6)     Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer 5-10% 

7)     Diamati  apa yang terjadi

6.1.3        Metode Leburan dengan Natrium

1)    Ditempatkan tabung reaksi kecil (50x8mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang 

2)     Dimasukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau)

3)     Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan diuapkan Na bagian bawah tabung

4)   Dihentikan nyala api untuk sementara, lalu ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya.

5)   Dimasukkan sedikit butiran saja jika zatnya padat dan dimasukkan beberapa tetes jika cair (reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan)

6)    Dipijarkan kembali tabung sampaimembara (usahakan zat didalam tabung jangan sampai terbakar)

7)   Dimasukkan tabung kedalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling ketika tabung masih membara, tabung akan segera pecah dan sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air 

8)    Dihancurkan bagian sisa  tabung dalam gelas kimia tadi bila reaksi sudah kembali tenang, lalu didihkan diatas api

9)    Disaring dengan kertas saring biasa  lalu gunakan larutan ini (larutan Lassaigne) untuk keperluan tes-tes berikutnya

a.       Belerang

1)      Diasamkan 3 ml larutan dengan asam asetat 

2)    Didihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basa yang sudah ditetes Pb-Asetat 10%, amati yang terjadi.

3)   Ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-Nitroprosida pada bagian larutan lainnya, amati warna larutan yang terjadi.

b.      Nitrogen

1)    Ditambahkan 5 tets larutan FeSO₄ yang masih baru kedalam 3 ml larutan L dan 1 tets larutan FeCl₃ serta 5 tets larutan KF 10%

2)   Ditambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH sampai bersifat basa, lalu didihkan (hati-hati terjadi bumping)

3)    Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) jika belerang tidak ada. Endapan biru berlin menandakan adanya N dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

4)    Bila belerang ada ditambahkan larutan L, 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 ml larutan NaOH sampai basa.

5)    Dipanaskan sampai mendidih (hati-hati bumping)

6)    Disaring endapan FeS 

7)   Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer 10-20% ditambahkan 5 tets larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan biru berlin

c.       Halogen

1)  Diasamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 Vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air)

2)   Didihkan hati-hati 5-10 menit jika N dan S ada untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk 

3)  Ditambahkan 5 ml AgNO encer 5-10% dan lanjutkan pendidihan dengan beberapa menit. Endapan yang banyk menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi

6.2  Penentuan Kelas Kelarutan

6.2.1        Kelarutan dalam air

1)   Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)    Dikocok kuat-kuat (larutan jernih berarti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-)) bila hasilnya (+) selanjutnya dilakukan tes dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya

6.2.2        Kelarutan dalam eter

1)    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)  Ditambahkan 3 ml pelarut eter bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya

6.2.3        Kelarutan dalam NaOH 5%

1)   Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)   Ditambahkan 3 ml larutan NaOH 5%. Larutan jernih berarti (+), biasanya disertai perubaha warna dan bila larutan keruh berarti (-) 

3)   Jika terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratnya dinetralkan dengan asam HCl encer. Jika keruh artinya tesnya (+),bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃

6.2.4        Kelarutan dalam NaHCO₃

1)    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)     Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-)

6.2.5        Kelarutan dalam HCl

1)    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling

2)     Ditambahkan 5 ml larutan HCl 5% 

3)     Dikocok dan diamati. Larutan jernih bila hasilnya (+)

4)     Disaring campuran bila keruh dan meragukan 

5)  Dinetralkan filtrat dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+)

6.2.6        kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

1)    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)    Ditambahkan 3 ml H₂SO₄ PEKAT

3)   Dikocok dengan hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna, berarti (+)

6.2.7        kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

1)    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar, tambahkan 3 ml air suling.

2)     Ditambahkan asam sulfat pekat seperti diatas. Jernih artinya 9+)

3)     Dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulannya.

Untuk memperjelas pemahaman  tentang analisis zat organik, silakan saksikan vidio dibawah ini

detection of carbon and hydrogen

 Pertanyaan :

1)      Bagaimana cara untuk mendeteksi adanya karbon dan hidrogen dalam suatu sampel?

2)   Setelah melakukan proses pemasanasan sampel gas akan mengalirkan CuSO₄ melewati air kapur yang berada pada tabung reaksi bulb. perubahan apa yang akan menandakan adanya kandungan unsur karbon didalam sampel? Dan bagaimana persamaan reaksinya?

3)   Perubahan apa yang terjadi jika terdapat hidrogen didalam sampel dan bagaimana persamaan reaksinya?

           

Read More